SVEA PFP液相色譜柱是由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。
SVEA PFP液相色譜柱樣品制備:
1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低。
2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過濾器對(duì)樣品預(yù)先過濾。頻繁改變流動(dòng)相組成,會(huì)加速降低柱效。
3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得*分離效果,使用時(shí)請(qǐng)不要超過200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會(huì)造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外zui高操作溫度不要超過60℃。
1、如果流動(dòng)相含有酸或無機(jī)鹽,應(yīng)當(dāng)先用去離子水沖洗干凈。然后用用100%乙jing或甲chun保存色譜柱。后用柱子的接頭密封,并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。
2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落,避免造成色譜柱性能的降低。
影響因素:
1、物理因素:
a、硅膠純度:填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度;
b、色譜柱尺寸:填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑;
c、顆粒形狀:球型或不規(guī)則型;
d、粒徑:平均顆粒直徑,通常3-10μm;
e、表面積:顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/gram表示;
f、孔徑:顆粒的孔或腔的平均尺寸,范圍80-300Å。
2、化學(xué)性質(zhì):
a、鍵合類型:?jiǎn)误w鍵合 - 鍵合相分子與基體單點(diǎn)相連;
b、碳覆蓋率:與基體物質(zhì)相連的鍵合相的量;
c、封端:鍵合步驟之后, 用短鏈將裸露的硅羥基鍵合后封閉起來。