色譜進(jìn)樣針的操作要點(diǎn):
色譜進(jìn)樣時(shí)手不要拿進(jìn)樣針的針頭和有樣品部位、不要有氣泡、吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸,反復(fù)幾次,10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把進(jìn)樣針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器)進(jìn)樣速度要快(但不要太快),每次進(jìn)樣保持相同速度,針尖到汽化室中部開始注射樣品。
1、對(duì)儀器進(jìn)樣口進(jìn)行檢查,如果進(jìn)樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當(dāng)汽化室溫度升高時(shí)硅膠密封墊膨脹后會(huì)更緊,這時(shí)進(jìn)樣針很難扎進(jìn)去。
2、扎針位置要準(zhǔn)確,位置找不好針會(huì)扎在進(jìn)樣口金屬部位。
3、
色譜進(jìn)樣針桿彎是進(jìn)樣時(shí)用力太猛,進(jìn)樣針桿容易彎曲,由于國產(chǎn)儀器一般不帶進(jìn)樣支架,進(jìn)口色譜帶一個(gè)進(jìn)樣器架,用進(jìn)樣器架進(jìn)樣就不會(huì)把注射器桿弄彎。
4、因?yàn)檫M(jìn)樣針內(nèi)壁有污染,注射時(shí)將針桿推彎。進(jìn)樣針用一段時(shí)間就會(huì)發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西,這時(shí)吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出,注入一點(diǎn)丁酮,將針桿插到有污染的位置反復(fù)推拉,然后再注入水直到將污染物弄掉,這時(shí)你會(huì)看到注射器的內(nèi)壁污染物已清除,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時(shí),進(jìn)完樣要及時(shí)用溶劑洗注射器。
5、無論是色譜進(jìn)樣還是其他色譜進(jìn)樣,想要檢測(cè)出來的結(jié)果比較準(zhǔn)確,進(jìn)樣時(shí)一定要穩(wěn)重,急于求快會(huì)把進(jìn)樣針弄彎,熟練后進(jìn)樣才又快又準(zhǔn)。